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生活飲用水中苯并[α]芘的測(cè)定分子印跡SPE-HPLC法 解決方案

參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》

生活飲用水與我們?nèi)粘Ｉ钇鹁酉⑾⑾嚓P(guān)，水中苯并[α]芘的主要來(lái)源包括工業(yè)“三廢”排放、降水和儲(chǔ)水槽及管道涂層淋溶等。為了保護(hù)人群的健康和保證人類(lèi)生活質(zhì)量，近年來(lái)我國(guó)更新了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 5749-2022)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》(GB/T 5750.8-2023)。

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中生活飲用水水質(zhì)擴(kuò)展指標(biāo)及限制規(guī)定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下，《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》中苯并[α]芘檢測(cè)方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1.4ng/L。迪馬科技參考 《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》中12項(xiàng)的苯并[α]芘檢測(cè)方法，依據(jù)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值及方法ZUIDI檢測(cè)濃度，建立了自來(lái)水中苯并[α]芘的測(cè)定方法，水樣使用環(huán)己烷萃取，萃取液經(jīng)ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印跡專(zhuān)用柱凈化，Diamonsil^® C18(2)色譜柱分離，HPLC-FLD檢測(cè)。

方法優(yōu)勢(shì)：本方法使用ProElut^® BAP-MIP苯并芘分子印跡專(zhuān)用柱凈化，小柱可以對(duì)苯并[α]芘進(jìn)行專(zhuān)一性識(shí)別及吸附保留，大體積樣品可以均勻地通過(guò)小柱，從而實(shí)現(xiàn)高效分離和凈化，保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱，無(wú)需自行填裝，具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性、操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短等特點(diǎn)，大大地縮短了檢測(cè)時(shí)間。

01、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中苯并[α]芘的測(cè)定。

02、標(biāo)準(zhǔn)品配置

(1)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL：吸取0.02mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成1000ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；

(2)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL：吸取2.5mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成250ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；

(3)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液20ng/mL：吸取0.8mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度，配制成20ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液。

03、提取

取500mL自來(lái)水于1000mL分液漏斗中，用70mL環(huán)己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL)，每次振搖5min，注意放氣。放置15min，分出環(huán)己烷萃取液，合并三次萃取液于250mL具塞錐形瓶中，加入5g無(wú)水硫酸鈉脫水。收集脫水后的環(huán)己烷萃取液，待凈化。

04、凈化

ProElut^® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)

(1)活    化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL環(huán)己烷，棄去流出液；

(2)上    樣：小柱上方使用連接器(Cat.#:4803)連接60mL儲(chǔ)液器(Cat.#:4812)，將待凈化液倒入儲(chǔ)液器中，使液體以自然流速通過(guò)小柱，錐形瓶中殘存的無(wú)水硫酸鈉用20mL環(huán)己烷分次潤(rùn)洗，一并加入到柱中，棄去全部環(huán)己烷流出液；

(3)洗    脫：加入6mL二氯甲烷，控制流速1滴/s，收集流出液于玻璃試管中；

(4)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮?dú)獯蹈?，用乙腈定容?mL，渦旋混勻，上機(jī)分析。

05、分析條件

色譜柱：Diamonsil^® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：FLD  Ex：303nm    Em：425nm

流動(dòng)相：甲醇:水= 95:5

06、添加回收結(jié)果及譜圖

自來(lái)水中苯并[α]芘的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

07、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取1個(gè)10mL容量瓶，加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液；取4個(gè)10mL容量瓶，分別加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液，用乙腈稀釋至刻度，苯并[α]芘質(zhì)量濃度分別為0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。

08、注意事項(xiàng)

1、所有試劑和材料應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，即通過(guò)全部操作過(guò)程，證明無(wú)干擾物質(zhì)存在。如：分液漏斗、槍頭或吸管、錐形瓶、無(wú)水硫酸鈉、儲(chǔ)液器、連接器、玻璃試管、氮吹儀；

2、取環(huán)己烷90mL、二氯甲烷6mL，分別濃縮至1mL，濃縮液應(yīng)檢測(cè)不出苯并[α]芘存在，方可使用環(huán)己烷。建議使用迪馬科技農(nóng)殘級(jí)環(huán)己烷(Cat.#: 50143)和HPLC級(jí)二氯甲烷(Cat.#: 50117)；

3、洗脫時(shí)的流速要保證1滴/s，避免因洗脫時(shí)流速過(guò)快導(dǎo)致回收率低。

09、相關(guān)產(chǎn)品信息