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網(wǎng)站首頁解決方案 ◇ 水產(chǎn)品中27種性激素的檢測SPE-HPLC法
水產(chǎn)品中27種性激素的檢測SPE-HPLC法
發(fā)布日期:2024/10/8


水產(chǎn)品中27種性激素的檢測SPE-HPLC 

參考《GB 31656.14-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中27種性激素殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》

 

激素類藥物是人和動物疾病診療的常用藥物,但不合理的使用會給人和動物健康造成危害。為此,農(nóng)業(yè)部相繼發(fā)布了《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》(農(nóng)業(yè)部公告第176號)、《禁止在飼料和動物飲水中使用的物質(zhì)名單》(農(nóng)業(yè)部公告第1519號)、《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號)等公告,禁止性激素等多種激素類藥物用于食品動物。

 

GB 31656.14-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中27種性激素殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)管總局于2022年9月20日通過第594號公告發(fā)布,自2023年2月1日起實施,并在其第一號修改單中將附錄A表A.1中17-α-羥基孕酮的英文名稱“17A-acetoxyprogesterone”、分子式“C23H32O4”、CAS號“302-23-8”,修改為英文名稱“17α-Hydroxyprogesterone”、分子式“C21H30O3” 、CAS號“68-96-2”。該標(biāo)準(zhǔn)檢測范圍包含了己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、炔諾酮、康力龍、丙酸睪酮共27種性激素。

 

迪馬科技參考GB 31656.14-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中27種性激素殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》及其第一號修改單重現(xiàn)了此方法,使用HPLC-MS/MS法,乙酸乙酯和甲基叔丁基醚提取,ProElut® C18-U和ProElut® Silica SPE小柱凈化提取液,Spursil® C18-EP 5μm色譜柱分離,內(nèi)標(biāo)法定量,測試了草魚、海蝦、海螃蟹樣品的可食部分,添加回收率在60%-120%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


 

01
適用范圍

本方案適用草魚、海蝦、海螃蟹可食部分己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、炔諾酮、康力龍、丙酸睪酮的檢測。

02
標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)27種性激素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 48337);

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(2)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取0.1mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇定容至10mL,配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度1μg/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度2μg/mL,雌三醇、炔雌醇終濃度4μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;

 

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取0.2mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇定容至1mL,配制成己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮終濃度0.2μg/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍終濃度0.4μg/mL,雌三醇、炔雌醇終濃度0.8μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;

 

(4)混合內(nèi)標(biāo)工作液:分別準(zhǔn)確吸取內(nèi)標(biāo)儲備液,用甲醇稀釋至雌二醇-13C2濃度2μg/mL,己烯雌酚-D8、雌酮-D2、甲基睪酮-D3、孕酮-D9、甲羥孕酮-D3、左炔諾孕酮-D6濃度1μg/mL。

03
提取

稱取試樣5g,于50mL離心管中,準(zhǔn)確加入30μL混合內(nèi)標(biāo)工作液和乙酸-乙酸鈉緩沖液10mL,渦旋30s,加乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液10mL,渦旋1min,超聲10min,渦旋混合1min,于8000r/min離心8min,取上層有機相于100mL梨形瓶;殘渣用乙酸乙酯10mL重復(fù)提取1次,有機相合并至梨形瓶中,于35℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,氮吹旋蒸瓶中剩余油脂,將乙酸乙酯吹除干凈,加入正己烷7mL溶解殘留物,待凈化。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:取13.0g無水乙酸鈉,冰乙酸2.6mL,用水定容到500mL。

乙酸乙酯-甲基叔丁基醚溶液:取乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等體積混合。

 

04
凈化

草魚樣品:

ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#: 63504)

(1)活化:依次用5mL甲醇、5mL正己烷活化;

(2)上樣:加入待凈化液,流速控制不超過1秒/滴;

(3)淋洗:加入10mL正己烷;

(4)洗脫:加入10mL甲醇,收集洗脫液;于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干;

(5)重新溶解:準(zhǔn)確加入甲醇0.85mL,渦旋混合1min,再準(zhǔn)確加入水0.15mL,混合30s,8000r/min離心6min,上清液用0.22μm尼龍濾膜過濾,待測。

 

海蝦、海螃蟹樣品:

ProElut®C18-U/Silica/500mg/500mg/6mL

(1)活化:依次用5mL甲醇、5mL正己烷活化;

(2)上樣:加入待凈化液,流速控制不超過1秒/滴;

(3)淋洗:加入10mL正己烷;

(4)洗脫:加入10mL甲醇,收集洗脫液;于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干;

(5)重新溶解:準(zhǔn)確加入甲醇0.85mL,渦旋混合1min,再準(zhǔn)確加入水0.15mL,混合30s,8000r/min離心6min,上清液用0.22μm尼龍濾膜過濾,待測。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05
分析條件

(1)HPLC條件

色譜柱:Spursil® C18-EP, 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82101)

流速:0.4mL/min        

進(jìn)樣量:10μL      

柱溫:30℃

流動相:A: 0.02%氨水        B:甲醇

梯度設(shè)置:

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(2)質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正/負(fù)離子掃描

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓:5500/-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

 

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

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06
樣品添加回收結(jié)果

(1)草魚

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(2)海蝦

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(3)海螃蟹

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07
目標(biāo)化合物的XIC圖

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標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL,雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL,雌二醇-13C2濃度60ng/mL,己烯雌酚-D8、雌酮-D2、甲基睪酮-D3、孕酮-D9、甲羥孕酮-D3、左炔諾孕酮-D6濃度30ng/mL檢測的XIC圖

 

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標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃25ng/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度50ng/mL,雌三醇、炔雌醇濃度100ng/mL,雌二醇-13C2濃度60ng/mL,己烯雌酚-D8、雌酮-D2、甲基睪酮-D3、孕酮-D9、甲羥孕酮-D3、左炔諾孕酮-D6濃度30ng/mL檢測的XIC圖

 

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標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度100ng/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度200ng/mL,雌三醇、炔雌醇濃度400ng/mL,雌二醇-13C2濃度60ng/mL,己烯雌酚-D8、雌酮-D2、甲基睪酮-D3、孕酮-D9、甲羥孕酮-D3、左炔諾孕酮-D6濃度30ng/mL檢測的XIC圖

 

08
目標(biāo)化合物的定量離子色譜圖

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標(biāo)準(zhǔn)品己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、17-α羥基孕酮、21-α羥基孕酮、醋酸甲羥孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、甲羥孕酮、諾龍、苯丙酸諾龍、睪酮、勃地酮、孕酮、群勃龍、甲基睪酮、雄烯二酮、美雄酮、丙酸睪酮濃度5ng/mL,己烷雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇、左炔諾孕酮、炔諾酮、康力龍濃度10ng/mL,雌三醇、炔雌醇濃度20ng/mL,雌二醇-13C2濃度60ng/mL,己烯雌酚-D8、雌酮-D2、甲基睪酮-D3、孕酮-D9、甲羥孕酮-D3、左炔諾孕酮-D6濃度30ng/mL的定量離子色譜圖

 

更多譜圖詳見迪馬科技。

09
小結(jié)

(1)草魚、海蝦、海螃蟹樣品,27種性激素添加回收率60%-120%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求;

(2)苯甲酸雌二醇和孕酮不同于標(biāo)準(zhǔn),選擇了加NH4峰,響應(yīng)強度更高,便于定量;

(3)海蝦和海螃蟹樣品凈化小柱多加一層Silica吸附填料,可以避免這類比較臟樣品上樣時過載導(dǎo)致的己二烯雌酚和己烷雌酚流失、回收率異常的現(xiàn)象,提高回收結(jié)果。

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圖片

 

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