氣相色譜常見問題與解答
1毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的，對于一根新的 氣相色譜柱，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，
可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的zui高耐受溫度)加熱一段時間，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干
擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作溫度10-20ºC左右，但是一定不能超
過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當達到老化溫度后，記錄并觀察基線。比
例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當
達到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可
能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40ºC以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題。如果還是繼
續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽
命。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色
譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那么老化后，
譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。
溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。
但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而
且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會
降低色譜柱的使用壽命。
2基線漂移問題排查
在GC中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染
或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)
象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問題來源的方法如下：
首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)，那么污染來自檢測器
(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”)；如果基線是穩(wěn)定的，證明檢測器良好，此時用一小段熔融石英管把進樣器
和檢測器連接起來，走一個升溫程序，觀察基線漂移情況，此時反映的是進樣器的污染情況，如果基線不穩(wěn)，可以確定問題來
自進樣口(解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染”)；如果基線穩(wěn)定，證明檢測器和進樣口均未被污染，此時把柱子重新裝
上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。
3如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時就容易產(chǎn)生基線漂移，因為這些物質(zhì)的保留較強，在柱中移動緩
慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶
劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑)；也可以安裝保護柱，這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。
如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之后，用
一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經(jīng)干凈。
4如何降低檢測器帶來的基線漂移？
由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以
減少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID的基線穩(wěn)定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種
漂移。
5如何降低柱子流失帶來的基線漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低：用高于實驗操作溫度20或者用色譜柱的zui高操作溫度（使用兩者中
較低者）來老化，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。
如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線
漂移。一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以
如果有氧氣連續(xù)通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到zui低水平。因此，在實驗過程中，應(yīng)在氣體管路當中使用高質(zhì)量的氧
氣/水分過濾器，同時用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
6毛細管柱故障排除
A分流進樣模式下毛細管柱故障排除
B不分流進樣模式下毛細管柱故障排除
C直接進樣模式下毛細管柱故障排除
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