HILIC色譜柱活動相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與活動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求活動相具備以下的特點:
a、活動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保存在柱中)。
b、活動相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、活動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用進(jìn)步溫度的方法降低活動相的黏度)。
HILIC色譜柱的維護(hù):
在使用新的HILIC色譜柱應(yīng)該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。
并且,在以后的使用中,應(yīng)時常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內(nèi)不溶物的形成等
HILIC色譜柱保養(yǎng):
①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;
③要注意流動相的脫氣;
④避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
⑤進(jìn)樣樣品要提純;
⑥嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
⑦每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
⑧每天分析測定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?
⑨若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉。